BIOBEADS S-X3 上海摩速科學(xué)器材公司現(xiàn)貨有售

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)
GB /T 13 59 5- 2 00 4
代替GB/T 13595-1992,GB/T 13597-1992和GB/T 13598-1992
**及**制品
擬除蟲菊醋殺蟲劑、有機(jī)磷殺蟲劑、
含 氮 農(nóng) 藥 殘 留量的測定
Tobacco and tobacco products-Determination of pyrethroids,
or gan o ph os ph or us a n dn itrogen-containing
pe st ici de s r e sid u es
2004-12-14發(fā)布2005-03-01實施
中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局
中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會
發(fā)布
GB/T 13595-2004
前言
本 標(biāo) 準(zhǔn) 參考德國食品中農(nóng)藥殘留量通用檢測方法(S19)制定
本 標(biāo) 準(zhǔn) 代替GB/T 13595-1992((煙葉中擬除蟲菊醋殺蟲劑殘留量的測定方法》、GB/T 13597-
1992《煙葉中有機(jī)磷殺蟲劑殘留量的測定方法》和GB/T 13598-1992《煙葉中含氮農(nóng)藥殘留量的測定
方法》。
本 標(biāo) 準(zhǔn) 與GB/T 13595-1992,GB/T 13597-1992和GB/T 13598-1992相比主要變化如下:
— 刪 除GB/T 13595-1992,GB/T 13597-1992和GB/T 13598-1992的“主題內(nèi)容與適用范
圍 ”( 19 92 年 版 的 第1章);
— 增 加了“范圍，，;
— 刪 除GB/T 13595-1992,GB/T 13597-1992和GB/T 13598-1992的“取樣”(1992年版的
第 2 章 ) ;
— 增 加了“規(guī)范性引用文件;’，
— 刪 除GB/T 13595-1992,GB/T 13597-1992和GB/T 13598-1992的“測定”(1992年版的
第 3 章 );
— 增 加了“原理:’，
— 增 加了“試劑與材料;’，
— 增 加了“儀器”;
— 增 加了“采樣與試樣制備”;
— 增 加了“分析步驟”;
— 刪 除GB/T 13595-1992,GB/T 13597-1992和GB/T 13598-1992的“結(jié)果表示”(1992年
版 的 第 4 章 );
— 增 加了“結(jié)果計算”;
— 刪 除GB/T 13595-1992,GB/T 13597-1992和GB/T 13598-1992的“檢驗報告”(1992年
版 的 第 5 章 );
— 增 加了“精密度”;
— 增 加了附錄A“色譜圖示例”
本 標(biāo) 準(zhǔn) 的附錄A是資料性附錄
本 標(biāo) 準(zhǔn) 由國家**專賣局提出。
本 標(biāo) 準(zhǔn) 由國內(nèi)**標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(TC 144)歸口
本 標(biāo) 準(zhǔn) 起草單位:國家**質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心
本 標(biāo) 準(zhǔn) 主要起草人:張威、唐綱嶺、朱永平、李國政、吳雪芹、譚蘭蘭、岳勇、劉惠民。
本 標(biāo) 準(zhǔn) 所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為:GB/T 13595-1992,G B/T 13597-1992
和GB/T 13598- 1992
GB/T 13595-2004
**及**制品
擬除蟲菊醋殺蟲劑、有機(jī)磷殺蟲劑、
含 氮 農(nóng) 藥 殘 留量的測定
范圍
本 標(biāo) 準(zhǔn) 規(guī)定了**及**制品中高效氯氟氰菊醋、氟氯氰菊醋、氯氰菊醋、氰戊菊醋、澳氰菊醋、克
百威、甲蔡威、二嗦磷、甲基對硫磷、毒死蟀、馬拉硫磷、殺螟硫磷、對硫磷、倍硫磷、甲胺磷、速滅磷、久效
磷、甲霜靈、磷胺、氟節(jié)胺、仲丁靈、異丙樂靈、二甲戊靈23種農(nóng)藥殘留量的測定方法。
本 標(biāo) 準(zhǔn) 適用于**及**制品。
2 規(guī)范性引用文件
下 列 文 件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有
的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究
是否可使用這些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件，其*新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
GB /T 5 606.1 **第1部分:抽樣
GB / T 19616 **成批原料取樣的一般原則(GB/T 19616-2004,ISO 4874:2000,MOD)
YC /T 3 1 **及**制品試樣的制備和水分測定烘箱法(YC/T 31-1996.IS O 2881;1992,
eqv)
3 原理
用 丙 酮 提取**中的農(nóng)藥殘留，用乙酸乙醋和環(huán)己烷進(jìn)行液一液分配，凝膠滲透色譜和硅膠柱層析
凈化，氣相色譜法或氣相色譜一質(zhì)譜法測定。
4 試劑與材料
水 應(yīng) 為 蒸餾水或同等純度的水。所有試劑應(yīng)適用于農(nóng)藥殘留量分析所有溶劑應(yīng)依照與樣品測定
(萃取和測定)相同的程序做空白試驗以檢查其純度，溶劑色譜圖韻基線上應(yīng)沒有明顯會影響農(nóng)藥殘留
測定的峰出現(xiàn)。
4. 1 農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品:高效氯氟氰菊醋、氟氯氰菊醋、氯氰菊醋、氰戊菊醋、澳氰菊醋、克百威、甲蔡威、二嗦
磷、甲基對硫磷、毒死蟀、馬拉硫磷、殺螟硫磷、對硫磷、倍硫磷、甲胺磷、速滅磷、久效磷、甲霜靈、磷胺、氟
節(jié)胺、仲丁靈、異丙樂靈、二甲戊靈。
4.2 氯化鈉，分析純。
4.3 無水硫酸鈉，分析純(550℃干燥至少2 h).
4.4 混合鹽，氯化鈉，硫酸鈉為1，1(質(zhì)量分?jǐn)?shù))。
4.5 石英棉，經(jīng)硅烷化處理
4.6 丙酮，需重蒸并驗證。
4.7 環(huán)己烷，需重蒸并驗證
4.8 乙酸乙醋，需重蒸并驗證。
4.9 凝膠滲透色譜(GPC)流動相，乙酸乙醋，環(huán)己烷為1，1(體積分?jǐn)?shù))，或二者的共沸蒸餾物。
4. 10 聚苯乙烯,38 μm-74 μm，建議使用Bio-Beads S-X3
GB/T 13595-2004
4. 11 正己烷，需重蒸并驗證。
4. 12 異辛烷，需重蒸并驗證。
4. 13 甲苯，需重蒸并驗證
4. 14 硅膠，用1.5%的水脫活。
將 61 p m^-250f m的硅膠在1300C溫度下烘干至少5h，在干燥器中冷卻至室溫后，轉(zhuǎn)移至250m L
具塞三角瓶中每98. 5 g硅膠加入1. 5 g水，邊加邊持續(xù)搖動。加完后立即蓋上塞子，用手劇烈搖動三
角瓶5 min，直至沒有塊狀物。然后在震蕩器上震蕩至少2h，保存于密閉容器中。
4. 15 農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液
4.15.1 單一標(biāo)準(zhǔn)儲備液
分 別 稱 取。.01g (**至0.1 m g)每種農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品(4.1)到各自的100m L容量瓶中，用GPC流動
相(4.9 )稀釋定容，配制成濃度為100K g/mL的每種農(nóng)藥單一標(biāo)準(zhǔn)儲備液。
單 一 標(biāo) 準(zhǔn)儲備液應(yīng)貯存于。0C- 4℃條件下，可至少穩(wěn)定三個月。
4. 15.2 混合儲備液
按 各 檢 測器檢測的靶標(biāo)物移取對應(yīng)的農(nóng)藥單一標(biāo)準(zhǔn)儲備液5m L(4.1 5.1 )于相應(yīng)100m L容量瓶
中，用GPC流動相(4.9 )稀釋定容，得到各農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品濃度約為5I g /mL的混合儲備液。即配即用。
4. 15.3 工作標(biāo)準(zhǔn)液
由 混 合 儲備液(4.15.2 )制備至少五個工作標(biāo)準(zhǔn)溶液，農(nóng)藥殘留濃度采用峰面積積分，其濃度范圍應(yīng)
覆蓋預(yù)計檢測到的樣品含量，外標(biāo)法定量。
工作 標(biāo) 準(zhǔn)液和樣品空白溶液的示例色譜圖如圖A.1 a ),A.1 6 ),A.2a ),A.26 ),A.3a ),A.3b ),
A.4 a)和A. 4 b)所示。
5 儀器
常 用 實 驗儀器及下述各項:
5. 1 高速勻漿機(jī)，300 r/min-23 000 r/min,
5.2 具塞三角瓶，150m L,250m l-,5 00m I。
5.3 量筒，250 mL,
5.4 帶尾管濃縮瓶，250m I400m l,(尾管在1.0m L,2.5 m L,3.0 m I_,4.0 m l-5.0 m L和10m L處
有刻度)
5.5 玻璃漏斗，045 mm,100 mm,
5.6 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀
5.7 移液管，10 m工。
5.8 超聲波清洗器
5.9 濾紙筒，匆 cm，快速，使用之前用丙酮充分萃取。
5.1 0 凝膠滲透色譜儀(GPC)。色譜柱長40c m，內(nèi)徑25m m，帶有尾端適配器。樣品環(huán)5.0 m L。玻
璃注射器,10 m1_(或一次性聚丙烯注射器)。
5.11 滴管
5.12 層析柱，內(nèi)徑7 mm，長23 cm,
5.13 離心機(jī)，3 500 r/se
5. 14 容量瓶，10 ml
5.巧氣相色譜儀
5. 15. 1 配電子捕獲檢測器(ECD)的氣相色譜儀
使 用 電 子捕獲檢測器(ECD)。色譜柱推薦使用熔融石英毛細(xì)管柱，長30m ，內(nèi)徑0.3 2m m，固定相
HP-5，膜厚。.25 ymo
2
GB/T 13595-2004
5. 15.2 配火焰光度檢測器(FPD)檢測器的氣相色譜儀
使 用 火 焰光度檢測器(FPD),配硫濾光片。色譜柱推薦使用熔融石英毛細(xì)管柱SGE-Zll，長30m ,
內(nèi)徑0.3 2m m，膜厚0.25 p m(BPX50)o
5. 16 氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀:使用質(zhì)譜檢測器色譜柱推薦使用熔融石英毛細(xì)管柱，長30 m，內(nèi)徑
0. 32 mm，固定相DB-17MS，膜厚0. 25 Km,
注 :玻 璃 器皿用洗滌劑洗滌后要用水和丙酮充分沖洗。
6 采樣與試樣制備
6.2
按GB/T 3606.1或GB/T 19616抽取樣品。
按YC/T 31制備試樣，測定水分含量。
7 分析步驟
正 式 樣 品分析之前應(yīng)使用**樣品，參考表1用量，按照7.1-7.3進(jìn)行回收率試驗，并達(dá)到表1所
列回收率。
表 1 重 復(fù) 性 、回 收 率 和 檢 出 限
農(nóng)藥名稱
加人量/
拜g
回收率/
(% )
變異系數(shù)/
(% )
加人量/
嚴(yán) g
回收率/
(% )
變異系數(shù)/
(% )
檢出限/
(Yg/g)
二嚼磷2.45 93. 20 8.94 9.82 93.38 6.48 0. 02
甲基對硫磷2. 95 86. 55 8.37 11. 79 89. 43 3.14 0.06
毒死蟀3. 13 88. 82 9.18 12. 54 89. 34 5.72 0.04
馬拉硫磷2. 45 79. 73 5.98 9.82 84. 01 6. 77 0.06
殺螟硫磷2. 29 87. 34 7.76 9. 17 90. 66 4.04 0. 05
對硫磷2. 76 88.04 6.87 11.04 89.89 3.33 0. 05
倍硫磷3.37 81.31 4.30 13. 47 84. 16 4. 21 0.04
氟節(jié)胺0.72 82. 70 8.44 2. 89 87. 08 3.61 0.01
高效氯氟氰菊酷1. 09 84. 40 6.79 4.36 88. 53 4.28 0.02
氟氯氰菊酉旨1. 14 84. 50 10. 40 4.56 88. 82 4. 86 0. 03
抓氰菊酷1.33 71. 68 7. 73 5. 32 77. 69 6.48 0. 03
氰戊菊醋1.31 79. 39 5. 35 5.23 87. 25 7.30 0.02
嗅氰菊醋1.15 91. 59 7.00 4. 59 94. 12 3. 01 0.02
克百威4. 47 98. 13 6.77 17. 88 103.90 5. 32 0.01
仲丁靈2.48 68. 67 3.28 9.92 76. 90 7. 92 0.03
甲霜靈2. 643 80. 70 6.55 10. 57 83. 33 6. 62 0.03
異丙樂靈2.08 83. 50 3. 22 8. 31 93. 97 3. 39 0.02
甲奈威4. 125 89. 43 9. 25 16. 57 100. 17 6.87 0.02
二甲戊靈2.89 76. 70 2.75 11. 56 85. 87 7. 24 0. 02
甲胺磷3.16 70.03 3. 26 12. 63 62. 97 7.78 0.01
速滅磷2. 38 95. 27 5.99 9.54 91. 40 4.75 0.01
久效磷2. 22 94. 57 3. 62 8. 89 98.03 8. 16 0. 02
磷胺2.32 94. 57 3.62 9.31 98. 03 8. 16 0.03
GB/T 13595-2004
7. 1 萃取和液一液分配
稱 取 10 g 樣品(**至。.01g )于500m L具塞三角瓶中(5.2 ) 。加人預(yù)先加熱到40℃ 的水，根據(jù)
樣品含水量調(diào)整總水量為100g 用玻璃棒充分?jǐn)噭雍箪o置30m in。再加人200m 1丙酮(4.6 )，在高
速勻漿機(jī)(5.1 )上勻漿2m in。然后加人35g 氯化鈉(4.2),100m L GPC( 4.9 )流動相，再勻漿1m ina
靜置直至分層后收集上層有機(jī)相。
用 量 筒 (5.3 )準(zhǔn)確量取200m 1_有機(jī)相，轉(zhuǎn)移到裝有無水硫酸鈉(4.3 ) 的漏斗(5.5 ) 中，過濾至
400 m1,濃縮瓶(5.4)內(nèi)。漏斗用石英棉(4. 5 )塞孔，上鋪約100 g無水硫酸鈉。分四次每次用20 mL
GPC流動相(4.9 )洗滌量筒和漏斗，洗滌液同樣過濾至400 m工_濃縮瓶(5.4 )中。將濃縮瓶置于旋轉(zhuǎn)蒸
發(fā)儀(5.6)上(水浴溫度<400C)濃縮近干，必要時氮吹。
向 濃 縮 瓶中準(zhǔn)確加人7.5 m L乙酸乙醋(4.8 )，旋轉(zhuǎn)濃縮瓶以溶解內(nèi)壁上的殘留[可將濃縮瓶浸人
超聲波(5.8 )中加速溶解〕，再加人5g混合鹽(4.4 ) 和7.5 m L環(huán)己烷(4.7)，使總體積達(dá)到15.0 m l-,
靜置至混合鹽沉降后，取出上層溶液，在離心機(jī)(5.13)上離心5 min后用濾紙筒(5.9)過濾，得到濾液約
10 mL
7.2 凈化
7.2.1 凝膠滲透色譜凈化
7.2.1.1 凝膠滲透色譜柱的裝填
將 50 g B i-oBeads(4.10 )懸浮在GPC流動相(4.9)中，放置過夜使其膨脹。把全部懸浮物一次性倒
人色譜柱(容積約180 ml')(5.10)。待凝膠沉降至約32 cm高且無氣泡時，塞上尾端適配器，并使其降
低至凝膠床基上層面安裝在凝膠滲透色譜上即可使用
如 果 長 期使用后凝膠床基因受壓而降低，則應(yīng)相應(yīng)調(diào)整尾端適配器。
7.2. 1.2 凈化
將 7. 1 得 到的約10m L濾液置于進(jìn)樣盤上，運(yùn)行凝膠滲透色譜儀。
濾 液 被 準(zhǔn)確注人5m 工的樣品環(huán)(5.10)內(nèi)，用CPC流動相(4.9)以5.0 m L/min的洗脫速度洗脫，
收集23 min-50 min時間段洗脫液于150 ml、具塞三角瓶(5.2)中。轉(zhuǎn)移洗脫液于250 mL濃縮瓶
(5.4)中，用GPC流動相(4. 9)洗滌三角瓶，洗滌液并人濃縮瓶中置于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(5.6)上濃縮至
1 ml,(慢速旋轉(zhuǎn)，濃縮瓶只浸人少部分于水浴中)。用乙酸乙醋(4.8)洗滌濃縮瓶，定容至5. 0 mL。此
為溶液A，用于氣相色譜分析或進(jìn)一步的硅膠柱凈化。
7.2.2 硅膠層析柱凈化
7.2.2. 1 硅膠柱的裝填
層 析 柱 (5.12)的填裝:先填裝少量石英棉(4.5)，后填人l.0 g 脫活硅膠(4.14)，然后填人5m m-
10 mm厚的無水硫酸鈉(4.3)，*后在層析柱上層再填入少量石英棉(4.5)0
使 用 前 ，硅膠層析柱用5m L正己烷(4.11)預(yù)淋洗，棄去洗脫液。
7.2.2.2 凈化
移 取 7. 2.1.2所得溶液A2.5mL于250m L濃縮瓶(5.4)中，加人2X10m 工，異辛烷(4.12)，置于
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(水浴溫度300C^-400C) (5. 6)上濃縮至1 m工J左右，轉(zhuǎn)移至7.3.1預(yù)淋過的層析柱內(nèi)，洗脫
液用10 m工J容量瓶(5.14)接收
7.2.2.2. 1 甲苯洗脫
量 取 8 m 工甲苯(4.13)做洗脫液
加 入 2 m 工甲苯(4.1 3)至濃縮瓶中，超聲溶解(瓶內(nèi)仍有未溶物)后轉(zhuǎn)移至層析柱內(nèi)洗脫，待液面下
降到填料上部，再分別用3X2 m1_甲苯重復(fù)上述操作收集洗脫液，用甲苯定容至10 mL。此為溶液
B，待色譜分析
7.2.2.2.2 丙酮洗脫
量 取 s m1丙酮(4.6)做洗脫液。
GB/T 13595-2004
加 人 2 m l丙酮(4.6)至濃縮瓶中，超聲溶解(瓶內(nèi)應(yīng)無未溶物)后轉(zhuǎn)移至層析柱內(nèi)洗脫，待液面下
降到填料上部，再分別用3X2 mL丙酮重復(fù)上述操作收集洗脫液，用丙酮定容至10 mL。此為溶液
C，待色譜分析。
7.3 測定
7.3. 1 氣相色譜(FPD檢測器)
— 一 靶 標(biāo)物:二嗦磷、甲基對硫磷、毒死蟀、馬拉硫磷、殺螟硫磷、對硫磷、倍硫磷;
一一 樣 品溶液:7.2.1.2所得溶液A.
7.3.1.1 溫度
進(jìn) 樣 口 溫度應(yīng)為2500C，檢測器溫度應(yīng)為250℃ 柱溫合適的方法如下:
-— 初 始 溫度:500C; 、
初始時間:1 min;
程序升溫1:以250C/min速率由
— 程序升溫2:以50C/min速率由
500C升至100 0C ;
100℃ 升至2700C ;
— 總 運(yùn)行時間:37m in,
7.3. 1.2 氣流速率
根 據(jù) 儀 器操作手冊及分析人員的經(jīng)驗設(shè)定氣流速率，恒壓模式的氣流速率如下:
— 載 氣 :氦氣，速率30c m/s;
— 尾 吹 氣:氮氣，19m l-/min;
— 氫 氣 :75m L/min;
— 空 氣 :100m L/min
7.3. 1.3 進(jìn)樣方式及模式
自動 進(jìn) 樣 器或其他合適的進(jìn)樣裝置，進(jìn)樣量2川，不分流進(jìn)樣。進(jìn)樣后分流閥關(guān)閉。.5 m in.
7.3.2 氣相色譜(ECD檢測器)
— 靶 標(biāo)物:氟節(jié)胺、高效氯氟氰菊醋、氟氯氰菊醋、氯氰菊醋、氰戊菊醋、嗅氰菊醋;
— 樣 品溶液:7.2 .2 .2 .1所得溶液Bo
7.3.2. 1 溫度
進(jìn) 樣 口 溫度應(yīng)為2500C，檢測器溫度應(yīng)為300'C。柱溫合適的方法如下:
— 初 始 溫度:700C;
— 初 始 時間:2m in;
— 程 序升溫1:以300C/ min速率由70℃升至1600C;
— 程 序升溫2:以2.V C/ min速率由160℃升至2200C;
— 程 序升溫3:以5.0 0C/ min速率由220℃升至2600C;
— 頂 溫時間:在260℃保持10m in;
— 總 運(yùn) 行時間:47m in,
7.3.2.2 氣流速率
根 據(jù) 儀 器操作手冊及分析人員的經(jīng)驗設(shè)定氣流速率，合適的氣流速率如下:
— 載 氣 :氦氣，2.5m L/min;
— 尾 吹 氣:氮氣，60m L/min;
— 陽 極 氣:6m 工丫min
7.3.2. 3 進(jìn)樣方式及模式
自動 進(jìn) 樣 器或其他合適的進(jìn)樣裝置，進(jìn)樣量1p L，不分流進(jìn)樣。進(jìn)樣后分流閥關(guān)閉。.5 m in,
7.3.3 氣相色譜一質(zhì)譜聯(lián)用儀
— 靶 標(biāo)物:甲胺磷、速滅磷、克百威、久效磷、甲霜靈、磷胺、仲丁靈、異丙樂靈、二甲戊靈、甲蔡威;
5
GB/T 13595-2004
— 樣 品溶液:7.2.2.2.1所得溶液B,7. 2 .2 .2 .2 所得溶液Ce需分別檢測。
7.3. 3. 1 溫度
進(jìn) 樣 口 溫度2500C，柱溫合適的方法如下:
-— 初 始溫度:700C;
一 一 初 始時間:2m in;
— 一 程 序升溫1:以25℃/min速率由70℃升至130,C;
— 程 序升溫2:以2.0 0C/ min速率由130℃升至2200C;
— 程 序升溫3:以10.0 0C/ min速率由220℃升至2800C;
— 一 頂 溫時間:在280℃保持6.60m in;
一一 總 運(yùn)行時間:62。。min,
7.3.3.2 氣流速率
根 據(jù) 儀 器操作手冊及分析人員的經(jīng)驗設(shè)定氣流速率，適合的氣流速率如下:
載 氣: 氦 氣，1.5 m 工一/min
7.3.3.3 進(jìn)樣方式及模式
自動 進(jìn) 樣 器或其他合適的進(jìn)樣裝置，進(jìn)樣量2.0 p L，不分流進(jìn)樣。進(jìn)樣后分流閥關(guān)閉0.5 m in,
7.3 .3.4 檢測器
質(zhì) 譜 檢 測器:電離電壓70e V，離子源溫度2300C，傳輸線溫度250C ,
采 用 選 擇離子模式檢測。選擇離子如表2
表 2 質(zhì) 譜 檢 測 器 檢 測 農(nóng)藥 的 保 留 時 間 及 選 擇 離 子
序號農(nóng)藥名稱樣品溶液
保留時間/
m i n
目標(biāo)離子
質(zhì)荷比
離子1
質(zhì)荷比
離子2
質(zhì)荷比
1 仲丁靈B 31.70 266 224 250
2 異丙樂靈B 32. 80 280 238
3 二甲戊靈B 35. 36 252 281
4 甲胺磷C 8. 17 141 94 95
5 速滅磷C 11. 62和12. 39 127 164 192
6 久效磷C 25. 22 127 109 192
7 克百威C 27. 02 164 149
8 磷胺C 30. 70 264 193
9 甲霜靈C 31. 92 206 249
10 甲奈威C 33. 93 144 115 201
8 結(jié)果計算
8.1 FPD檢測器
以干 基 計 一的農(nóng)藥殘留量R,計，數(shù)值以微克每克表示，按式(1)計算:
n ‘XS 、，。__ _________.‘.____....... ( ,、
八n = 一二-一卜-;二入。----- ，--------- 一、上了
m X l 1 一 W ) X C
式中:
c-一由標(biāo)準(zhǔn)曲線得出的農(nóng)藥殘留濃度，單位為微克每毫升(pg/-L) ;
5一一溶液*終定容的體積，單位為毫升(m工J);
m— 一試料質(zhì)量，單位為克(9);
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二— 樣 品的水分百分含量，%(質(zhì)量分?jǐn)?shù));
F— 稀 釋因子(F=200/285),
8.2 ECD檢測器和MSD檢測器
以 干 基 計的農(nóng)藥殘留量R。計，數(shù)值以微克每克表示，按式(2)計算:
n ‘X10 、， ，，、
八p = - . 一了氣， 下二入o .................................... 乙)
m x \ i 一 W ) x r
式 中 :
c— 由 標(biāo)準(zhǔn)曲線得出的農(nóng)藥殘留濃度，單位為微克每毫升(ug/mL);
10 溶液*終定容的體積，單位為毫升(mL);
m— 試 料質(zhì)量，單位為克(9);
二— 樣 品的水分百分含量，%(質(zhì)量分?jǐn)?shù));
F.— 稀 釋因子(F=200/285).
9 重復(fù)性、回收率和檢出限
本方法精密度的試驗研究結(jié)果表1給出。
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附 錄A
(資料性附錄)
色譜圖示例
洲司刁咒︸州Jlsoj翩
140
120
20 , 2 2.5 2 5 2 7.5 30 3 2.5 35 3 7. 5
min,氟節(jié)胺;
mm,高效抓氟氰菊醋;
min氟抓氰菊酷(共四個峰);
mln，抓氰菊醋(共四個峰);
min,氰戊菊醋;
min,澳氰菊醋
圖 A. 1 a ) E CD檢測器0.05 W g/mL工作標(biāo)準(zhǔn)溶液的色譜圖
40 dmin
1- 19. 3
2- 32. 1
3- -35. 6
4一一36. 4
5- 38. 1
6- 40 . 3
275 250 25 20 175 50 監(jiān)0
，勝凌.. ，.
22.5 25 2 7 .5 3 0 3 2.5 35 3 7 .5 40 r/min
圖A. 無報節(jié)胺、高效抓氮抓菊醋、報氮氮菊醋、抓抓菊酷.橄戊菊醋、澳氮菊醋
農(nóng) 藥 殘 留 煙 草 樣 品 的 色 譜 圖
GB/T 13595-2004
150
11 -
1- 24.4 min，二嗓磷;
2- 28. 6 min，甲基對硫磷;
3--一 29 .1 m in,毒死蟀;
4- 29. 5 min，馬拉硫磷;
5---29. 6 min，殺螟硫磷;
6一一29. 7 min，對硫磷;
7- 30. 7 min，倍硫磷
圖 A. 2 a ) FP D 檢 測 器 1 .0 W 留 mL 工 作 標(biāo)準(zhǔn)液色譜圖
1了1抓】n
圖A.2 b ) 無二嗓磷、甲基對硫磷、毒死蚌、馬拉硫磷、殺螟硫磷、對硫磷、倍硫磷
農(nóng)藥殘留**樣品色譜圖
GB/T 13595-2004
Abundance
34000
32000
30000
28000
260川」
24000
22000
20000
18000
16000
14000
12000
2 3
080種4020
27.00 28.00 29.00 30 .00 3】0 】32 以】33.(洲34.以】36.0 0
1- 27.0 min，克百威;
2- 31.7 m in，仲丁靈;
3- 31. 9 min，甲霜靈;
4- 32.8 min，異丙樂靈;
5--- 33. 9 min，甲蔡威;
6- 35.4 min，二甲戊靈。
圖 A .3 a ) MSD檢測器6種含氮農(nóng)藥1.0 W g/mL工作標(biāo)準(zhǔn)液的選擇離子色譜圖
22000
20000
18000
16000
14000
12000
10000
8 000
6 000
4 000
20 00
27.00 28.00 29.00 30.00 3 1.00 32.00 33.00 .34.00 35.00 r/mm
圖A.3 b ) 無克百威、甲括靈、仲丁靈、異丙樂靈、二甲戊靈、甲縈威農(nóng)藥
殘 留 煙 草 樣 品 的 選 擇 離 子 色 譜 圖
GB/T 13595-2004
人bundance
0 50 0 50 0 50 0 50 0 50
600 8.00 10.00 12.00 14.00 16.00 18.00 20.00 22.00 24.00 26.00 28.00 30.00 32.00llmin
1- 8. 2 min，甲胺磷;
2- 11. 6 min和12.4 min，速滅磷;
3- 25.2 min，久效磷;
4- 30. 7 min,磷胺
圖 A .4 a ) MSD檢測器四種含磷農(nóng)藥0.5 W g/mL工作標(biāo)準(zhǔn)液的選擇離子色譜圖
1250
1200
1150
1100
1050
1000
9 50
9 00
5
8 00
7 50
7 00
6 .50
犯10.012.014.016.0 18.0 20.0 2.02 4.0 26.0 28.0 30.0 32.0 34.0t /min
圖A.4 b) 無甲胺磷、速滅磷、久效磷、磷胺
農(nóng)藥殘留**樣品的選擇離子色譜圖