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D101大孔吸附樹脂純化苦玄參總皂苷的研究
目的研究D101大孔吸附樹脂純化苦玄參總皂苷的工藝條件,建立苦玄參總皂苷的分析方法.方法以TLC為檢測手段,考察D101大孔吸附樹脂對苦玄參總皂苷的吸附和洗脫條件,并采用分光光度法測定提取物中苦玄參皂苷的含量.結(jié)果 D101大孔吸附樹脂可以將苦玄參總皂苷含量由浸膏中的8.7％提高至27.3％,增加20％乙醇洗脫操作可進(jìn)一步提高至52.1％;苦玄參總皂苷的*大吸收波長為261nm,與苦玄參苷Ⅰ A一致.苦玄參苷Ⅰ A在4.56～91.2μg/mL與吸光度呈良好的線性關(guān)系,平均回收率為96.3％.結(jié)論 D101大孔吸附樹脂能有效富集并純化苦玄參總皂苷;分光光度法測定苦玄參總皂苷含量具有快捷、準(zhǔn)確的特點(diǎn)
D-101大孔吸附樹脂對人參皂苷吸附容量的影響
用比色法研究了D-101大孔樹脂在不同條件下的吸附容量及使用壽命.結(jié)果表明:D-101大孔吸附樹脂對人參皂苷的吸附容量較大(約為皂苷:樹脂=1:10),效果好,且不受上樣量及時(shí)間的影響,純化簡單,便于工業(yè)化生產(chǎn).大孔樹脂部分死吸附后,吸附量還是相對穩(wěn)定的,約為新樹脂的50％.
D101大孔吸附樹脂分離純化羅漢果皂甙的新方法
通過對大孔樹脂D 101,D 3520,D 2400,N K-9 的初步篩選發(fā)現(xiàn), 大孔樹脂D 101對羅漢果皂甙的吸附、解吸效果較好, 因此本實(shí)驗(yàn)以大孔樹脂D 101為柱材料, 研究其對羅漢果皂甙的分離純化效果。結(jié)果表明, 大孔樹脂D 101的堆積密度為0. 8965 g/m L。對羅漢果皂甙的飽和吸附量為25. 45m g/g , 飽和吸附率為82. 23% , 40℃時(shí)的平衡解吸率為87. 73%。本研究表明, 大孔樹脂D101 對羅漢果皂甙具有吸附快、解吸率高及洗脫率高等特點(diǎn), 且再生簡便, 可較好的分離、純化羅漢果中的羅漢果皂甙。*佳分離條件為:上樣液pH 值9. 0, 在40℃條件下依次采用pH 值9. 0 的氫氧化鈉水溶液、蒸餾水、30% 乙醇及60% 乙醇進(jìn)行洗脫, 收集60% 乙醇洗脫液, 濃縮并冷凍干燥。與常用的樹脂分離方法相比, 本文建立的工藝通過改變上樣液的pH 值及乙醇的洗脫濃度和條件, 便可顯著提高提取物中羅漢果皂甙V 等主要皂甙成分的含量。同時(shí), 為工業(yè)化生產(chǎn)提供了簡單、快速的分離純化方法。
D101大孔吸附樹脂分離提取大葉鉤藤總生物堿
選擇6種大孔吸附樹脂（AB-8，NKA-9，NKA-Ⅱ，DA-201，D-101，D001）分離提取大葉鉤藤（Uncaria macrophylla Wall．）中的總生物堿，考察大孔吸附樹脂對大葉鉤藤總生物堿的吸附能力。結(jié)果篩選出D-101的吸附效果*好，靜態(tài)吸附容量為112．5mg／ml，動(dòng)態(tài)吸附容量為82．7mg／ml，選用D-101大孔吸附樹脂能很好地提取分離大葉鉤藤總生物堿。提取大葉鉤藤總生物堿時(shí)，用8倍樹脂體積的0．08mol／L鹽酸作洗脫劑，成本低、總生物堿洗脫完全，工藝穩(wěn)定性試驗(yàn)產(chǎn)品含量達(dá)36．7％。
D101大孔吸附樹脂分離提取絞股藍(lán)皂甙
1．原理：樣品中的絞股藍(lán)皂甙經(jīng)D101大孔吸附樹脂提取，與香草醛反應(yīng)呈紫紅色，與標(biāo)準(zhǔn)品比較定量。
2．儀器與試劑：722型分光光度計(jì)；D101大孔吸附樹脂；層析用氧化鋁；無水乙醇；高氯酸；冰醋酸；5%香草醛冰醋酸溶液；絞股藍(lán)皂甙標(biāo)準(zhǔn)品：以甲醇為溶劑，配成1mg／ml標(biāo)準(zhǔn)使用液。
3．操作方法［1～3］：
3.1．裝柱：將D101大孔吸附樹脂用丙酮浸泡過夜(大約15～18h)，用水浴回流8h，過濾(或抽濾)，用水洗至溶液：水(1∶2)不產(chǎn)生混濁為止，浸泡在水中，再進(jìn)行裝柱，并在柱頂加少量氧化鋁，制成預(yù)處理柱，備用。
3.2．樣品預(yù)處理：精密吸取樣品5ml(固體樣品制成相當(dāng)濃度的溶液)，加入已處理好的D101大孔樹脂層析柱中，用100ml水洗脫(含蔗糖樣品用300ml水)，洗液棄去(流速1.5ml／min)。再以原流速用30ml無水乙醇分次洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘?jiān)脽o水乙醇溶解，定量轉(zhuǎn)移至5ml容量瓶中，稀釋至刻度，作為供試品溶液。
3.3．標(biāo)準(zhǔn)曲線制備：精密吸取絞股藍(lán)皂甙標(biāo)準(zhǔn)液0、20、40、60、80μl，于10ml具塞試管中，在水浴上揮干溶劑，精密加入5%香草醛冰醋酸溶液0.5ml，高氯酸1.5ml，混勻。于60℃水浴上加熱15～20min，冰水浴冷卻，加入5.0ml冰醋酸，搖勻，以相應(yīng)的試劑為空白，于545nm處比色測吸光度。
3.4．樣品測定：精密吸取供試品溶液100μl，置具塞試管中，按3.3．項(xiàng)下方法進(jìn)行，測出吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出供試品溶液中絞股藍(lán)皂甙的重量。
1．預(yù)柱材料的選擇：D101大孔吸附樹脂對皂甙有良好的吸附作用，又有利于糖份和其它干擾物的清洗，因此，我們選用來作為預(yù)處理柱的主填料。氧化鋁對皂甙也有吸附作用，少量使用，能提高皂甙的提取率。
2．預(yù)柱的裝填：預(yù)柱裝填時(shí)應(yīng)考慮到處理后的D101大孔吸附樹脂不能脫水，否則會(huì)影響吸附效果，裝填時(shí)應(yīng)用滴管將處理后的浸在水中的樹脂慢慢吸入柱內(nèi)，并不斷用水沖洗，裝填好的預(yù)處理柱應(yīng)緊密，無氣泡。
3．分離條件：淋洗液體積和流速也是提純的關(guān)鍵之一，洗液用量太大，流速太慢，則時(shí)間較費(fèi)，否則，又達(dá)不到提純效果，經(jīng)多次試驗(yàn)，認(rèn)為用100ml水，以1.5ml／min流速比較合適。
4．由于保健食品中的成份較為復(fù)雜，大多含有糖類、蛋白質(zhì)、山梨酸(或苯甲酸)等其他物質(zhì)，所以從樣品中提取皂甙是關(guān)鍵。本法用D101大孔吸附樹脂吸附法，方法簡便，易行，無需大型、昂貴的儀器，較適用于基層單位的使用。
在《中華人民共和國藥典》中對中藥材人參葉、黃芪，中成藥女金丸、青果丸等的定量、定性方法中都使用了D-101大孔吸附樹脂法
D101大孔吸附樹脂富集純化柴胡總皂苷
以柴胡皂苷a為指標(biāo),采用高效液相色譜法測定洗脫液中柴胡皂苷a的含量,考察D-101大孔吸附樹脂對柴胡總皂苷的吸附性能和洗脫條件,以柴胡提取液15 mL(0.2 g藥材/mL)上柱,70﹪的乙醇洗脫,柴胡總皂苷洗脫率為71.83﹪.且除雜能力強(qiáng)
D101大孔吸附樹脂黃酮精制純化
張紀(jì)興等對地錦草的提取工藝進(jìn)行了研究，旨在提高總黃酮的收率，選用D101型大孔樹脂，以地錦草總黃酮含量為考察指標(biāo)，采用L9（34）正交試驗(yàn)表，以直接影響地錦草總黃酮收率的上柱量、吸附時(shí)間及洗脫液的濃度為實(shí)驗(yàn)因素，每個(gè)因素取3個(gè)水平。結(jié)果10ml樣品液（每1ml75%乙醇液含地錦草干浸膏0.5g）上柱、靜置吸附時(shí)間30min、用95%乙醇洗脫地錦草總黃酮為*佳工藝；洗脫液干燥后的總固體物中的地錦草總黃酮含量大于16%，高于醇提干浸膏的7.61%，且洗脫率大于93%。高紅寧等采用紫外分光光度法測定苦參中總黃酮的含量，使用AB-8型大孔吸附樹脂對苦參總黃酮的吸附性能及原液濃度、pH值、流速、洗脫劑的種類對吸附性能的影響進(jìn)行了研究，結(jié)果AB-8型樹脂對苦參總黃酮的適宜吸附條件為原液濃度0.285mg/ml、pH值4、流速每小時(shí)3倍樹脂體積、洗脫劑用50%乙醇時(shí)，解吸效果較好，表明AB-8型樹脂精制苦參總黃酮是可行的。麻秀萍等用不同型號的大孔吸附樹脂研究了中藥銀杏葉的提取物銀杏葉黃酮的分離，發(fā)現(xiàn)S-8型樹脂吸附量為126.7mg/g，洗脫溶劑的乙醇濃度90%，解吸率52.9%，AB-8型樹脂吸附量102.8mg/g，用溶劑為90%的乙醇解吸，解吸率是97.9%，表明不同型號的樹脂對同一成分的吸附量、解吸率不同。
金芳等用D101型大孔吸附樹脂吸附含芍藥中藥復(fù)方提取液，以排除其他成分的干擾，并將50%乙醇洗脫液用HPLC法測定，結(jié)果可以快速準(zhǔn)確地測定復(fù)方中藥制劑中的芍藥苷含量，且重現(xiàn)性好，回收率較高。
蔡雄等研究D101型大孔吸附樹脂富集、純化人參總皂苷的工藝條件及參數(shù)。人參提取液45ml（5.88mg/ml）上大孔樹脂柱（15mm×90mm，干重2.52g），用蒸餾水100ml、50%乙醇100ml依次洗脫，人參總皂苷富集于50%乙醇洗脫液中，且該法除雜質(zhì)能力強(qiáng)；通過大孔吸附樹脂富集與純化后，人參總皂苷洗脫率在90%以上，50%乙醇洗脫液干燥后總固物中人參總皂苷純度可達(dá)60.1%。劉中秋等研究了大孔樹脂吸附法富集保和丸中有效成分的工藝條件及參數(shù)，以保和丸中的陳皮的主要成分橙皮苷和總固物為評價(jià)指標(biāo)。結(jié)果保和丸提取液（500mg/ml）5ml上D101型大孔樹脂柱（15mm×10mm），吸附30min后，先用100ml蒸餾水洗脫除去雜質(zhì)，然后用100ml50%乙醇洗脫橙皮苷為*佳工藝條件；通過大孔樹脂富集后橙皮苷洗脫率在95%以上，50%乙醇洗脫液干燥后總固物約為**量的4%。劉中秋等將D101型大孔樹脂用于分離三七皂苷，結(jié)果吸附量為174.5mg/g，用50%乙醇解吸，解吸率達(dá)80%，產(chǎn)品純度71%。金京玲用D101型樹脂提取分離蒺藜總皂苷，結(jié)果吸附量為6mg/g，用濃度為80%的乙醇解吸，解吸率為96%。劉中秋等研究了中藥毛冬青中的有效成分毛冬青總皂苷的提取分離工藝，選用D101型大孔吸附樹脂，結(jié)果吸附量為120mg/g，用50%乙醇解吸，解吸率為95%，產(chǎn)品純度71%。
D101大孔吸附樹脂富集雷公藤內(nèi)酯醇的研究
雷公藤內(nèi)酯醇(triptolide,Tri)為雷公藤發(fā)揮**抑制作用的主要成分之一。在器官移植抗排斥、抗腫瘤、抗生育等方面顯示了巨大的應(yīng)用前景。Tri的提取方法有溶劑法[1]、催化氣 液核素交換法[2]、超臨界提取法[3]。以大孔吸附樹脂富集Tri尚未見有報(bào)道。我們以雷公藤葉為藥材,采用醇提水沉法提取,D101型樹脂吸附、氧化鋁柱除雜, 95%乙醇解吸,高壓液相色譜(HPLC)法測定Tri含量,結(jié)果滿意
應(yīng)用D101大孔樹脂吸附復(fù)方天麻膠囊中的天麻素，收集10% 乙醇洗脫液用于天麻素的含量測定，回收率達(dá)96.6%（2）。應(yīng)用D101 樹脂吸附菊花中的綠原酸，收集20% 乙醇洗脫液，用于黃連上清膠囊中菊花的TLC 鑒別（3）。應(yīng)用D101 樹脂吸附華海乙肝泡騰顆粒劑中的五味子乙素，以水洗、30% 乙醇洗脫除去干擾成分，收集70% 乙醇洗脫液用于HPLC 測定，回收率均達(dá)98%。
2000 年版《中國藥典》一部中的龜齡集、復(fù)方扶芳藤合劑、舒心口服液中黃芪甲苷的鑒別與薄層掃描測定法均應(yīng)用了D101 樹脂制備樣品供試液，與九五版藥典應(yīng)用有機(jī)溶劑提取法制備供試液相比，黃芪甲苷的薄層斑點(diǎn)清晰，提高了薄層鑒別與薄層掃描測定的準(zhǔn)確性。
