中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 317.2-91
Analysis method of white granulated sugar 代替 GB 317-84

1 主題內(nèi)容與適用范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了白砂糖粒度、蔗糖分、還原糖分、電導(dǎo)灰分、干燥失重、色值、混濁度、不溶于水雜質(zhì)的測(cè)定方法。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于白砂糖，也適用于精制白砂糖。
2 粒度的測(cè)定
2.1 方法提要 用一套試驗(yàn)篩將糖樣品在一定的條件下進(jìn)行篩選,將各個(gè)篩中截留的糖顆粒稱重,求 得留在篩網(wǎng)上糖顆粒的百分?jǐn)?shù)對(duì)篩孔的關(guān)系。
2.2 儀器、設(shè)備
2.2.1 試驗(yàn)篩:篩孔0.28～2.5mm一套,直徑200mm。
2.2.2 震篩機(jī):其振動(dòng)頻率較小,以防止磨損糖晶體。
2.2.3 天平:**度為±0.1g。
2.3 步驟
2.3.1 取樣 樣品按四分法進(jìn)行二次分離,使二次分出的樣品能滿足篩分檢驗(yàn)之用。
2.3.2 篩分 稱取白砂糖樣品100g,準(zhǔn)確至0.1g。將經(jīng)過(guò)選擇并經(jīng)稱重的篩子,按篩孔尺寸由大到 小自上而下疊裝好,然后,將樣品放入*上層的篩中,用蓋蓋好,將套篩裝于震篩機(jī)上,并開(kāi)動(dòng)時(shí)鐘或計(jì)時(shí)表,振動(dòng)10min,待震動(dòng)完全停止后,將篩取下,稱出每一個(gè)篩子及截留糖樣重量,準(zhǔn)確到0.1g。
2.3.3 結(jié)果 計(jì)算出粒度上下限相對(duì)應(yīng)孔徑的兩層篩之間所截留的糖樣質(zhì)量百分?jǐn)?shù),結(jié)果以孔徑 上下限及其質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示,計(jì)算結(jié)果取兩位有效位數(shù)。
3 蔗糖分的測(cè)定
3.1 術(shù)語(yǔ) 國(guó)際糖度標(biāo)尺:規(guī)定量純蔗糖溶液〔標(biāo)準(zhǔn)大氣壓狀態(tài)下,在空氣中用黃銅砝碼稱取26.0000g純蔗糖(在真空中為26.0160g),在20.00℃時(shí)溶成體積為100.000mL〕,用λ= 546.227 1nm波長(zhǎng)的光(在真空**198Hg的綠色偏振光),在溫度為20.00℃時(shí),用200.000mm觀測(cè)管,所測(cè)得的光學(xué)旋光度,規(guī)定為糖度標(biāo)尺的100度點(diǎn)。
100度點(diǎn)被指定為100°Z(國(guó)際糖度),并且標(biāo)尺在0°Z(純水時(shí))和100°Z之間進(jìn)行線性分度與100°Z相當(dāng)?shù)男庵禐?/font>:
　　　 20.00℃
　　　α =40.777°±0.001°…………………………(1)
　　　 546.227 1nm
實(shí)際旋光測(cè)定,也允許在波長(zhǎng)540～633nm的范圍內(nèi),以固定100度點(diǎn)。在黃色鈉光波長(zhǎng)下,100°Z相當(dāng)?shù)男庵禐?/font>:
　　　20.00℃
　　 α =34.626°±0.001°…………………………(2)
　　　 589.440 0nm
在He/Ne激光波長(zhǎng)下,100°Z相當(dāng)?shù)男庵禐?/font>:
　　　20.00℃
　　 α =29.751°±0.001°…………………………(3)
　　　632.991 4nm
3.2 方法提要 在規(guī)定條件下,采用以國(guó)際糖度標(biāo)尺刻制讀數(shù)為100°Z的檢糖計(jì),測(cè)定規(guī)定量糖樣品 的水溶液的旋光度。
3.3 儀器、設(shè)備
3.3.1 檢糖計(jì) 檢糖計(jì)應(yīng)是根據(jù)國(guó)際糖度標(biāo)尺,按糖度(°Z)刻度的,測(cè)量范圍能夠從-30～＋120°Z, 或者這個(gè)范圍的一部分,自動(dòng)檢糖計(jì)準(zhǔn)確度應(yīng)為0.05°Z,目測(cè)檢糖計(jì)應(yīng)**至0.1°Z,并用標(biāo)準(zhǔn)石英片加以校準(zhǔn),可選三種形式:
3.3.1.1 裝有可調(diào)整分析器即檢偏器的檢糖計(jì)(圓盤式旋光計(jì)),采用單色光源(波長(zhǎng)在540～590nm之間),通常采用綠色的汞光或黃色的鈉光。
3.3.1.2 石英楔檢糖計(jì)
a. 配有單色光源的(波長(zhǎng)在540～590nm之間);
b. 配有白熾燈作為光源的,而用適當(dāng)?shù)臑V色器分離出有效波長(zhǎng)為587nm的光。
3.3.1.3 裝有法拉第線圈作為補(bǔ)償器的檢糖計(jì),采用單色光源(波長(zhǎng)在540～590nm之間)。注:按舊糖度°S刻度的檢糖計(jì)仍然可以使用,但讀數(shù)°S須乘上一個(gè)系數(shù)0.999 71轉(zhuǎn) 換為°Z。
3.3.2 容量瓶
容積:100.00±0.05mL,應(yīng)分別用20.0±0.1℃的水稱量加以校正。容量瓶的容量在 100.00±0.01mL范圍內(nèi),不必更正便可使用;超出此范圍,應(yīng)采用與100.00mL相應(yīng)的校正數(shù)加以更正,才可使用。
3.3.3 旋光觀測(cè)管 長(zhǎng)度:200.00±0.02mm,須由法定的計(jì)量機(jī)構(gòu)出具合格證明,或者用具有該項(xiàng)證明的觀測(cè)管來(lái)進(jìn)行比較檢驗(yàn)。
3.3.4 分析天平 **度±0.001g。
3.4 試劑
3.4.1 蒸餾水:旋光測(cè)定用的蒸餾水應(yīng)不含旋光物質(zhì)。
3.5 步驟
3.5.1 檢糖計(jì)的校準(zhǔn) 檢糖計(jì)的讀數(shù)要用經(jīng)法定的計(jì)量機(jī)構(gòu)鑒定或曾與鑒定標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢定的標(biāo)準(zhǔn)石英片校準(zhǔn),檢糖計(jì)不能用蔗糖溶液校準(zhǔn)。
3.5.1.1 石英片旋光度的溫度校正 使用檢糖計(jì)(沒(méi)有石英楔補(bǔ)償器的)讀取石英片讀數(shù)時(shí)的溫度應(yīng)測(cè)定,并記錄到0.2℃, 如果這個(gè)溫度與20℃相差大于±0.5℃,則采用下式進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)石英片旋光度的溫度校正。
αt=α20〔1+1.44×10**-4(t-20)〕………………………(4)
式中:t--讀取石英片讀數(shù)時(shí)石英片的溫度,℃;
αt--t℃時(shí),標(biāo)準(zhǔn)石英片的旋光值,°Z;
α20--20℃時(shí),標(biāo)準(zhǔn)石英片的旋光值,°Z。
3.5.1.2 不同波長(zhǎng)下石英片的換算系數(shù) 石英片的糖度讀數(shù)在不同波長(zhǎng)下以綠色汞光(波長(zhǎng)546nm)為基準(zhǔn),可按表1進(jìn)行換算。
表1

光 源 波 長(zhǎng) nm 換算系數(shù)
白熾光經(jīng)濾光 587 1.001 809
黃色鈉光 589 1.001 898
氦-氖激光 633 1.003 172
3.5.2 溶液的配制 稱取一規(guī)定量糖樣品(26.000±0.002g)于干潔的小燒杯中,加蒸餾水40～50mL,以細(xì)玻璃棒攪拌使其完全溶解.傾入100mL的容量瓶中,用少量蒸餾水分3～5次沖洗燒杯及玻璃棒,洗水一并倒入容量瓶,每次倒入洗水后,搖勻瓶?jī)?nèi)溶液,直至加蒸餾水至容量標(biāo)線下方,至少放置10min使達(dá)到室溫,然后加蒸餾水至容量瓶標(biāo)線下約1mm,確保容量瓶頸部已洗凈,小心勿使溶液夾帶空氣泡,有氣泡時(shí),可用乙醇或乙醚消除之。垂直拿住容量瓶頸部的上方，使容量瓶的標(biāo)線與操作者眼睛成水平，對(duì)著明亮的背景觀察，用皮下注射器或拉長(zhǎng)嘴的滴管加水，直到彎月液面的底部和標(biāo)線的頂部重合為止，用干凈的濾紙吸干容量瓶頸的內(nèi)壁，將塞子塞緊，充分搖勻。如發(fā)現(xiàn)混濁，用濾紙過(guò)濾，漏斗上須加蓋表面玻璃,將*初10mL濾液棄去,收集以后的濾液50～60mL。
3.5.3 旋光度的測(cè)定 用待測(cè)的溶液將旋光觀測(cè)管至少?zèng)_洗2次,然后將溶液裝滿觀測(cè)管,注意不使觀測(cè)管內(nèi)夾帶空氣泡。將旋光觀測(cè)管置于檢糖計(jì)中，目測(cè)的檢糖計(jì)測(cè)定5次、讀數(shù)至0.05°Z或更準(zhǔn)些;如用自動(dòng)檢糖計(jì),在測(cè)定前,應(yīng)有足夠的時(shí)間使儀器達(dá)到穩(wěn)定。測(cè)定旋光讀數(shù)后,立即測(cè)定觀測(cè)管內(nèi)溶液的溫度,并記錄至0.1℃。
3.5.4 計(jì)算及結(jié)果表示 測(cè)定旋光度的溫度應(yīng)盡可能接近20℃,一般應(yīng)在15～25℃的范圍。
如果旋光度不是 在20.0±0.2℃時(shí)測(cè)定的,則應(yīng)校正到20℃。 白砂糖樣品的蔗糖分按式(5)、(6)計(jì)算,以百分?jǐn)?shù)表示,計(jì)算結(jié)果取三位有效位數(shù)。
采用石英楔補(bǔ)償器的檢糖計(jì):
蔗糖分=Pt〔1＋0.000 32(t-20)〕……………………………………………(5)
沒(méi)有石英楔補(bǔ)償器的檢糖計(jì):
蔗糖分=Pt〔1＋0.000 19(t-20)〕……………………………………………(6)
式中:Pt--觀測(cè)旋光度讀數(shù),°Z;
t--觀測(cè)Pt時(shí)糖液溫度,℃。
4 還原糖分的測(cè)定
4.1 方法提要 本法是基于堿性銅鹽溶液中金屬鹽類的還原作用,用碘滴定法定量奧氏試劑與糖液 作用生成的氧化亞銅,從而確定樣品中的還原糖分。 本法各項(xiàng)試驗(yàn)條件(包括試液量、奧氏試劑量、煮沸時(shí)間、碘液耗用量及碘的反應(yīng)時(shí)間等)都應(yīng)嚴(yán)格按標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定。
4.2 儀器、設(shè)備
4.2.1 錐形燒瓶:容量300mL。
4.2.2 滴定管:50mL,刻度刻至0.1mL。
4.3 試劑
4.3.1 奧氏試劑:分別稱取硫酸銅(CuSO4·5H2O)5.0g,酒石酸鉀鈉300g及無(wú)水碳酸鈉(Na2CO3)10.0g,磷酸氫二鈉(Na2HPO4·12H2O)50g(或無(wú)水鹽19.8g),溶于900mL蒸餾水中,如有必要可將其微微加熱。待完全溶解后,放入沸水浴中,加熱**2h,然后冷卻至室溫, 并稀釋至1 000mL,加入少量活性炭或硅藻土過(guò)濾,貯于棕色試劑瓶中。
4.3.2 硫代硫酸鈉常備溶液:取硫代硫酸鈉20g及無(wú)水碳酸鈉0.1g(或1 mol/L氫氧化鈉溶液1mL),置于500mL容量瓶中,先溶解再加水至標(biāo)線。
4.3.3 0.032 3mol/L硫代硫酸鈉溶液,需用時(shí)配制如下:吸取硫代硫酸鈉常備溶液100mL,移入容量瓶中并稀釋至500mL,該試劑用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定,并校正其濃度。
4.3.4 0.016 15mol/L碘液:稱取10g左右的碘化鉀(無(wú)碘),先溶解于數(shù)毫升的水中,另稱取純碘2.050g,溶于碘化鉀溶液,將溶液全部移入500mL容量瓶中并加水至標(biāo)線,貯存于具有玻璃塞密封的棕色瓶?jī)?nèi)。
4.3.5 淀粉指示劑：取可溶性淀粉2.5g和碘化汞約10mg,置于少量水中研和,再溶解于約500mL沸水中。
4.4 步驟
4.4.1 測(cè)定 稱取白砂糖樣本10.00g,用50mL蒸餾水溶解于300mL錐形瓶中,此糖液含轉(zhuǎn)化糖不超過(guò)20mg,然后加入50mL奧氏試劑,充分混合,加入50～100mg浮石或滑石粉,用燒杯倒轉(zhuǎn)覆蓋其上,在電爐上加熱,使在4～5min內(nèi)沸騰,并繼續(xù)準(zhǔn)確地煮沸5min(煮沸開(kāi)始的時(shí)間,不是從瓶底發(fā)生氣泡時(shí)算起,而是從液面上冒出大量的氣泡時(shí)算起)。取出,放置冷水中冷卻至室溫(不要搖動(dòng))。取出,加入冰乙酸1mL,在不斷搖動(dòng)下,加入準(zhǔn)確計(jì)量的碘溶液, 視還原的銅量而加入5～30mL,其數(shù)量以確保碘過(guò)量為準(zhǔn),用量杯沿錐形瓶壁加入1mol/L的鹽酸15mL,立即塞上瓶蓋并讓碘起作用約2min,不時(shí)地?fù)u動(dòng)溶液,然后用硫代硫酸鈉溶液滴定過(guò)量的碘,滴定至溶液呈淺黃綠色時(shí),加入淀粉指示劑2～3mL,繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛褪盡為止。
4.4.2 計(jì)算及結(jié)果表示 白砂糖樣品的還原糖分按式(7)計(jì)算,以百分?jǐn)?shù)表示,計(jì)算結(jié)果取到兩位小數(shù)。
　　　　　　　　　　　0.001
　還原糖分=(A-B-I)×━━━×100………………………………(7)
　　　　　　　　　　　 10
式中:A--加入碘液體積,mL;
B--滴定耗用硫代硫酸鈉溶液體積,mL;
I--10g蔗糖還原作用的校正值(見(jiàn)表1)。
表1 以碘液實(shí)耗用量(即A-B)求毫克轉(zhuǎn)化糖的校正值
碘液,mL 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11
校正值 1.11 1.16 1.22 1.28 1.33 1.39 1.44 1.50 1.55 1.60 1.65
碘液,mL 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22
校正值 1.69 1.72 1.76 1.79 1.82 1.85 1.88 1.90 1.92 1.94 1.95
5 電導(dǎo)灰分的測(cè)定
5.1 方法提要 電導(dǎo)率表示離子化水溶性鹽類的濃度。測(cè)定已知濃度糖液的電導(dǎo)率,然后應(yīng)用轉(zhuǎn)換 系數(shù)可算出電導(dǎo)灰分。電導(dǎo)灰分有它本身的特殊意義,不能直接與由灼燒和稱重測(cè)出的重量法灰分比擬。本標(biāo)準(zhǔn)使用的濃度為31.3g/100mL。
5.2 儀器、設(shè)備
5.2.1 電導(dǎo)率儀:應(yīng)符合以下規(guī)格。 頻率:低周,約140Hz。測(cè)量范圍:0～300μS/cm,此范圍至少應(yīng)分為8個(gè)量程。測(cè)量 準(zhǔn)確度:不應(yīng)大于滿量程的1.5%?？潭葐挝?span lang="EN-US">:μS/cm。
5.3 試劑
5.3.1 優(yōu)級(jí)白砂糖必須用電導(dǎo)率低于2μS/cm的重蒸餾水(蒸餾過(guò)兩次)或去離子水。對(duì)于**或**以下白砂糖允許用電導(dǎo)率低于15μS/cm的蒸餾水。
5.3.2 0.01mol/L氯化鉀溶液:取分析純以上等級(jí)的氯化鉀,加熱至500℃(呈暗紅熾熱)脫水30min后,稱取745.5mg,溶解于1 000mL容量瓶中,并加水至標(biāo)線。
5.3.3 0.002 5mol/L氯化鉀溶液:吸取250mL0.01mol/L氯化鉀溶液于1 000mL容量瓶?jī)?nèi),加水稀釋至標(biāo)線。此溶液在20℃時(shí)的電導(dǎo)率為328μS/cm。
5.4 步驟
5.4.1 測(cè)定 稱取白砂糖31.3±0.1g于干潔燒杯中,加蒸餾水溶解之,移入100mL容量瓶中,用蒸餾水多次沖洗燒杯及玻璃棒,洗水一并移入容量瓶中,加蒸餾水至標(biāo)線,搖勻。先用樣液沖洗測(cè)定電導(dǎo)率用的干潔小燒杯2～3次,然后倒入樣液,用電導(dǎo)率儀測(cè)定樣液電導(dǎo)率,記錄讀數(shù)及讀數(shù)時(shí)的樣液溫度。電導(dǎo)池常數(shù)應(yīng)用0.002 5mol/L氯化鉀溶液校核計(jì)量。
5.4.2 計(jì)算及結(jié)果表示 白砂糖樣品的電導(dǎo)灰分按式(8)計(jì)算,以百分?jǐn)?shù)表示,計(jì)算結(jié)果取到兩位小數(shù)。
電導(dǎo)灰分=6×10**-4(C1-0.35C2)…………………………(8)
式中:C1--31.3g/100mL糖液在20℃時(shí)的電導(dǎo)率,μS/cm。
C2--溶糖用蒸餾水在20℃時(shí)的電導(dǎo)率,μS/cm。
5.4.3 溫度校正 測(cè)定電導(dǎo)率的標(biāo)準(zhǔn)溫度為20℃,若不在20℃則按式(9)校正,但測(cè)量溫度范圍一般不要超過(guò)20±5℃。至于溶糖用蒸餾水電導(dǎo)率的溫度校正,因影響甚微可忽略不計(jì)。C1=C1t〔1＋0.026(20-t)〕………………………………(9)
式中C1t--在t℃時(shí)糖液的電導(dǎo)率,μS/cm；
t--測(cè)定糖液電導(dǎo)率時(shí),糖液的溫度,℃。
6 干燥失重的測(cè)定
6.1 方法提要 采用常壓烘箱干燥技術(shù),烘干后,在統(tǒng)一的條件下冷卻。本法主要是測(cè)定樣品的“表 面”水分。
6.2 儀器、設(shè)備
6.2.1 鼓風(fēng)電熱恒溫箱:測(cè)定過(guò)程中,離干燥皿上面2.5±0.5cm處的溫度要保持在105±1℃(或130±1℃)。
6.2.2 裝有變色硅膠的干燥器。
6.2.3 玻璃制的具有密封蓋的盛皿:直徑為6到10cm,深度為2～3cm,盛皿的厚度可以任意選擇,但應(yīng)考慮到它的質(zhì)量與樣品質(zhì)量以及測(cè)定失重之間的關(guān)系。
6.3 步驟
6.3.1 干燥 同時(shí)測(cè)定兩份樣品。烘箱應(yīng)預(yù)先加熱到105℃,將空的盛皿連同打開(kāi)的蓋一并放入烘 箱中,烘干時(shí)間應(yīng)不少于30min,然后將盛皿從烘箱中取出,并將蓋子復(fù)原,放入干燥器中冷卻至室溫(*多可比室溫高出2℃),盡快稱其重量,應(yīng)準(zhǔn)確到±0.1mg。a. 盡快用上述盛皿稱取20～30g樣品.加上蓋子,稱重準(zhǔn)確到±0.1mg,盛皿中糖層的厚度應(yīng)不超過(guò)1cm。將蓋子打開(kāi)，連同盛皿一并放入烘箱，在105℃的溫度下進(jìn)行干燥,盛皿在烘箱的位置,應(yīng)根據(jù)6.2.1的要求進(jìn)行調(diào)節(jié)。把樣品準(zhǔn)確地干燥3h,在干燥期間必須保證烘箱內(nèi)沒(méi)有其他物料。b. 盡快用上述盛皿稱取樣品9.5～10.5g,加上蓋子,稱重準(zhǔn)確到±0.1mg,將蓋子打 開(kāi),連同盛皿一并放入烘箱中,在130℃的溫度下干燥18min。將蓋子蓋上，連同盛皿一并從烘箱中取出，并置于干燥器中，冷卻至室溫(*多可比室溫高出2℃)。將盛皿取出稱重,應(yīng)準(zhǔn)確到±0.1mg。不必干燥到恒重。但必須確保在測(cè)定的任何階段，都不能有砂糖的有形損失。盛皿 均須用干潔的坩鍋夾夾拿。注：a法為仲裁法。
6.3.2 計(jì)算及結(jié)果表示
白砂糖樣品的干燥失重按式(10)計(jì)算,以百分?jǐn)?shù)表示,計(jì)算結(jié)果取到兩位小數(shù)。
　　　　　　　　W2-W3
　　干燥失重 = ━━━ ×100 ……………………………(10)
　　　　　　　　W2-W1
式中:W1--盛皿的重量,g;
W2--盛皿及干燥前樣品的質(zhì)量,g;
W3--盛皿及干燥后樣品的質(zhì)量,g。
如果兩份樣品的結(jié)果不超過(guò)測(cè)定平均值的±10%范圍,可認(rèn)為是可取的;凡是兩份測(cè)定結(jié)果超出此范圍,必須重做。
7 色值的測(cè)定
7.1 方法提要 將糖液調(diào)至pH7.0,經(jīng)濾膜過(guò)濾(購(gòu)自上海摩速科學(xué)器材有限公司)后,在420nm波長(zhǎng)條件下測(cè)量溶液的吸光系數(shù),將吸光 系數(shù)的數(shù)值乘以1000,即為ICUMSA色值,結(jié)果定為ICUMSA單位(IU)。
7.2 儀器、設(shè)備
7.2.1 分光光度計(jì)應(yīng)符合下列規(guī)格。測(cè)量范圍:透過(guò)率0～100%。波長(zhǎng)誤差:在420nm處波長(zhǎng)誤差不大于±1nm。
7.2.2 比色皿:厚度應(yīng)選擇使儀器透光度讀數(shù)在20～80%之間,可以使用配套的比色皿,查明配套使用的同一光徑比色皿間的透光度之差不大于0.2%(在440nm波長(zhǎng)下,用含鉻量30μg/mL的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行檢定)。
7.2.3 阿貝折射儀應(yīng)符合下列規(guī)格。折射率測(cè)量范圍：1.300～1.700。分劃板上折射率*小分度值：0.001。糖量濃度測(cè)量范圍(%): 0～95。分劃板上糖量濃度(%)*小分度值：0.5。
7.2.4 pH(酸度)計(jì):分度值或*小顯示值:0.02pH。
7.2.5 濾膜過(guò)濾器(購(gòu)自上海摩速科學(xué)器材有限公司):濾膜應(yīng)當(dāng)厚簿均勻,膜面上分布著對(duì)稱、均勻、穿透性強(qiáng)的微孔,孔徑為0.45μm,孔隙度達(dá)80%,孔道呈線性狀而互不干擾,濾膜與直徑150mm糖品過(guò)濾器配套使用。
7.3 步驟
7.3.1 測(cè)定 稱取樣品100.0g于干潔燒杯中,加蒸餾水溶解,移入200mL容量瓶中,加蒸餾水沖洗燒杯及玻璃棒,洗水一并移入容量瓶中,然后加蒸餾水至標(biāo)線,搖勻,用約0.01mol/L氫氧化鈉或0.01mol/L鹽酸溶液調(diào)整其酸值至pH7.0±0.1。傾入已預(yù)先鋪好0.45μm孔徑微孔膜的過(guò)濾器中,在真空下抽濾,收集濾液應(yīng)不少于50mL,用折射儀測(cè)定濾液的折光錘度,然后用比色皿裝盛糖液,在分光光度計(jì)上用420nm波長(zhǎng)測(cè)定其吸光度。并用經(jīng)過(guò)過(guò)濾的蒸餾水作為零點(diǎn)色值的參比標(biāo)準(zhǔn)。
7.3.2 計(jì)算及結(jié)果表示 白砂糖樣品的色值按式(11)計(jì)算,單位為IU,計(jì)算結(jié)果取到個(gè)數(shù)位。 　　　　　　　　　A
　　國(guó)際糖色值=━━━×1 000……………………………………(11)
　　　　　　　　b×c
式中:A--在420nm波長(zhǎng)測(cè)得樣液的吸光度;
b --比色皿厚度,cm;
c--樣液濃度(由改正到20℃的折光錘度查表2求得),g/mL.
表 2 蔗糖溶液折光錘度與每毫升含蔗糖克數(shù)(在空氣中)對(duì)照表
折光錘度 濃 度 折光錘度 濃 度 折光錘度 濃 度 折光錘度 濃 度
BX g/mL Bx g/mL Bx g/mL Bx g/mL
40.0 0.470 2 41.3 0.488 2 42.6 0.506 5 43.9 0.524 9
40.1 0.471 5 41.4 0.489 6 42.7 0.507 9 44.0 0.526 3
40.2 0.472 9 41.5 0.491 0 42.8 0.509 3 44.1 0.527 8
40.3 0.474 3 41.6 0.492 4 42.9 0.510 7 44.2 0.529 2
40.4 0.475 7 41.7 0.493 8 43.0 0.512 1 44.3 0.530 6
40.5 0.477 1 41.8 0.495 2 43.1 0.513 5 44.4 0.532 1
40.6 0.478 5 41.9 0.496 6 43.2 0.515 0 44.5 0.533 5
40.7 0.479 9 42.0 0.498 0 43.3 0.516 4 44.6 0.534 9
40.8 0.481 2 42.1 0.499 4 43.4 0.517 8 44.7 0.536 4
40.9 0.482 6 42.2 0.500 8 43.5 0.519 2 44.8 0.537 8
41.0 0.484 0 42.3 0.502 2 43.6 0.520 6 44.9 0.539 2
41.1 0.485 4 42.4 0.503 6 43.7 0.522 1
41.2 0.486 6 42.5 0.505 1 43.8 0.523 5

8 混濁度的測(cè)定
8.1 方法提要 當(dāng)單色光透過(guò)含有懸浮粒子(混濁)的溶液時(shí),由于懸浮粒子引起光的散射,單色光 強(qiáng)度產(chǎn)生衰減,以光的衰減程度減去顏色的影響表示溶液的混濁度。
8.2 儀器、設(shè)備 同7.2條。
8.3 步驟 取已調(diào)pH待測(cè)色值的未過(guò)濾糖液,在與測(cè)定色值相同的條件下(420nm波長(zhǎng)),測(cè)其吸光度,并按式(12)計(jì)算其衰減指數(shù)。
A 衰減指數(shù)= b×c×1 000……………………………………(12)
式中:A--在420nm波長(zhǎng)測(cè)得未過(guò)濾的樣液吸光度;
b--比色皿厚度,cm;
c--樣液濃度,即0.5g/mL。
8.4 計(jì)算及結(jié)果表示 白砂糖樣品的混濁度按式(13)計(jì)算,單位為度,計(jì)算結(jié)果取到個(gè)數(shù)位。
　　　　x1 -x2
混濁度=───── ……………………………………(13)
　　　　　20
式中:x1--過(guò)濾前溶液衰減指數(shù),IU;
x2--微孔膜過(guò)濾后糖液色值指數(shù),IU;
注:色值指數(shù)即國(guó)際糖色值。
9 不溶于水雜質(zhì)的測(cè)定
9.1 方法提要 用過(guò)濾孔徑不大于40μm的坩堝式玻璃過(guò)濾器,上面鋪一層約5 mm厚的用稀鹽酸溶 液洗滌并以水沖洗干凈的玻璃絲(或與濾板相配合的緊密絨布或毛布),將糖液減壓抽濾,再以較大量的蒸餾水進(jìn)行減壓過(guò)濾洗滌濾渣,然后干燥至恒重。
9.2 儀器、設(shè)備
9.2.1 坩堝式玻璃過(guò)濾器:孔徑40μm.
9.2.2 烘箱。
9.2.3 玻璃干燥器。
9.2.4 分析天平:**度達(dá)±0.001g。
9.3 試劑
9.3.1 1%a-萘酚乙醇溶液。
9.3.2 濃硫酸。
9.4 步驟
9.4.1 測(cè)定 稱取樣品500.0g于1 000mL燒杯中(如混有包裝物纖維、絨毛等應(yīng)除去然后稱重)。 加入不超過(guò)40℃的蒸餾水,攪拌至完全溶解,傾入上述準(zhǔn)備好的玻璃過(guò)濾器中進(jìn)行減壓過(guò)濾。以水充分洗滌濾渣,用a-萘酚乙醇溶液檢查,至洗滌液不含糖分為止。將過(guò)濾器連同濾渣置于125～130℃的烘箱中干燥后,取出置于干燥器中,冷卻至室溫,進(jìn)行**稱重,以后每繼續(xù)烘干約半小時(shí),冷卻稱重一次,直至相繼兩次質(zhì)量不超過(guò)0.001g,可認(rèn)為達(dá)到恒重,記錄其質(zhì)量。
9.4.2 計(jì)算及結(jié)果表示 每千克白砂糖樣品所含不溶于水雜質(zhì)毫克數(shù)按式(14)計(jì)算,計(jì)算結(jié)果取到個(gè)數(shù)位。
不溶于水雜質(zhì)=(W2-W1)×2 000………………………………(14)
式中:W1--干燥過(guò)濾器連同過(guò)濾介質(zhì)共重,g;
W2--干燥過(guò)濾器連同過(guò)濾介質(zhì)與水不溶物共重,g。

附加說(shuō)明：
　　　　本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)輕工業(yè)部提出。
　　　　本標(biāo)準(zhǔn)由輕工業(yè)部甘蔗糖業(yè)科學(xué)研究所負(fù)責(zé)起草。
　　　　本標(biāo)準(zhǔn)由輕工業(yè)部甘蔗糖業(yè)科學(xué)研究所歸口。
　　　　本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人陳駿佳、李墉、鄭長(zhǎng)庚。

國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局1991-09-10批準(zhǔn) 1992-08-01實(shí)施